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永停滴定仪的使用注意事项

自动永停滴定仪是根据中国药典77版所载的永停滴定法的要求而试制成功的一种新型仪器,并收载2000版药典,用作于重氮化测定终点指示,它与外指示剂和观察费体试液变化结果等比较,具有精度高、测定准确、使用方便、小巧轻便、性能稳定等优点。它是化学实验室、药品检验所、各大医院、制药厂、兽药厂、饲料厂等进行医药化工等工业溶量分析的一必不可少的测定仪器。永停滴定仪的使用注意事项主要是一下几个方面:

①永停滴定法所用的铂-铂电极, 有时可用电导仪的双白金电极,但若电极玻璃和铂烧结得不好,当用硝酸处理电极时,微量硝酸存留在铂片和玻璃空隙不易洗出,以至电极刚插人就出现在极化状态,使用时必须注意。

②电极的清洁状态是滴定成功与否的关键,污染的电极在滴定时指示迟纯,终点时电流变化小,此时应重新处理电极。处理方法:可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内,煮沸数分钟,取出后用水冲洗干净。

③永停滴定在滴定过程中有时由于反应速度太慢,该原点会逐渐漂移,也就是说随着滴定的进行,流过电流计的电流会逐渐增大,但这种原点漂移是渐进的。而测定终点是突跃的,因此不会影响终点判断,一般在终点前滴突跃可达满量程的一半以上。

④滴定时是否已临近终点,可由指针的回零速度得到启示,若回零速度越来越慢,就表示已接近终点。

⑤由于重氮化反应速度较慢,因此在滴定时尽时按规定要求滴定。测定液尽量体积小一些, 但还须注意溶解度。

⑥催化剂、温度、搅拌速度对测定结果均有影响,测定时均应按照规定进行。

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