卡氏法自动水分滴定仪用于测量固、液体试样中的水分含量, 广泛应用于医药、食品、石油、纺织行业的生产和检验部门。当前使用较多的是瑞士M E T ll 正:R oT 砚D O 公司出品的D L 全自动系列仪器, 其测量范围般为0.1 10 呢( 玫0 )。此类仪器的检定内尚未有标准方法, 笔者根据近几年的工作实践提出了自动水分滴定仪的校准方法。该校准方法主要适用于D L 系列的仪器, 产的同类半自动仪器, 也可参照本方法进行校准。
卡氏法自动水分滴定仪是利用卡尔费休试剂与水定量反应进行水分测量的, 仪器主要由以下几部分组成: 主机和控制面板; 滴定管和输液系统; 反应瓶和测量电极; 搅拌器等环境条件温度: 5 40 ℃ ; 相对湿度: 蕊80 %。工作电源电压: ( 2 20 土20 ) V ; 频率: ( 5 0 土2.5 ) ZH。微量进样器: 50 ;止、10 过各支, 计量检定合格, _ 上海医用激光仪器厂;电子分析天平: AB 204 型, 感量为0.l mg, 大称重20 9 , 计量检定合格, 瑞士梅特勒托利多仪器公司;新鲜洁净的二次蒸馏水。 外观目视检查仪器外观, 应符合技术要求。通电状态给仪器通电, 反复更换反应瓶内的溶液, 观察主机显示, 检查控制面板、滴定管、搅拌器、输液系统等的工作状态, 应符合技术要求。稳定性系统漂移向反应瓶中加入约40 fnL 无水甲醇, 测定方式选择“ D ir ft”( 漂移), 连续测定2 次以上, 测量结果般应小于20 “ 梦m in。漂移值反映滴定系统的稳定性和密封性, 若大于50 119/ 而n , 则表明仪器可能未在工作状态, 应查找原因, 排除干扰后重新测定。测定结果自动存人仪器计算程序作终结果计算使用。滴定度选择“Con C ” ( 浓度)测定方式测量滴定度。用微量注射器向反应瓶中注人20 沙新鲜洁净蒸馏水, 连续测量3 次, 将3 次测量结果的平均值输入仪器作后结果计算用。滴定度的测量结果以大于Z i n g / mL 为宜, 若小于I n l岁rnL, 则表明卡氏试剂已经失效, 必须更换试剂, 重新校准。
校准结果的内容应包括各校准项目的结果数据, 如果校准项目的结果未达到本方法的技术要求, 应在校准证书上作适当说明。依本方法校准的仪器校准周期为年。 依据本方法校准后应出具校准证书。
